PEMURNIAN GARAM GUBAR (KASAR)

 Pemurnian Garam Gubar (Kasar)


BAB I

PENDAHULUAN

1.1  Prinsip Percobaan

Prinsip percobaan pada praktikum ini adalah rekristalisasi. Rekristalisasi ialah teknik pemisahan berdasarkan perbedaan titik beku komponen. Zat yang akan dimurnikan dilarutkan dengan pelarut yang sesuai lalu dipanaskan dan diuapkan kembali. Pemanasan dilakukan saat larutan tepat jenuh, lalu dibiarkan hingga terbentuk kristal garam secara perlahan.

1.2  Tujuan Percobaan

Mempelajari rekristalisasi garam dapur dengan penambahan bahan pengikat pengotor serta menghitung kadar NaCl yang dihasilkan.


BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

Rekristalisasi adalah suatu metode yang digunakan untuk memurnikan padatan. Pada prinsipnya zat yang akan dimurnikan dilarutkan dalam suatu pelarut yang dipanaskan dan diuapkan kembali. Bahan pengotor yang tidak dapat larut dapat dipisahkan dari larutan dengan cara penyaringan, sedangkan bahan pengotor yang dapat larut akan tetap berada dalam larutan. (Saridewi, 2022)

Natrium adalah logam putih perak yang lunak, yang melebur pada 97,5oC. Natrium terkosidasi dengan cepat dalam udara lembab, maka dari itu natrium harus disimpan terendam seluruhnya dalam pelarut nafta atau silena. Logam ini bereaksi keras dengan air, membentuk hidroksida dan hydrogen. Dalam garam – garamnya natrium berada sebagai kation monovalent Na+. Garam – garam ini membentuk larutan tak berwarna, hamper semua garam natrium larut dalam air. (Svehla, 1979).

Menurut Setyaningsih (2010), mengatakan bahwa garam dapur atau NaCl merupakan senyawa yang sangat penting dalam kehidupan sehari-hari. Garam digunakan dalam proses pengawetan makanan, pemberi rasa makanan, dan lain sebagainya. Garam diperoleh dari penguapan air laut yang kemudian mengkristal atau biasa kita sebut garam kroscok. Garam kroscok adalah garam yang belum dimurnikan dan masih mengandung zat-zat pengotor seperti Ca2+, Mg2+, Al3+, Fe3+ , SO42- , I- , Br- . Untuk meningkatkan kualitas garam yang diperoleh dari laut dapat dilakukan dengan cara seperti kristalisasi bertingkat, rekristalisasi, pencucian garam, dan pemurnian dengan penambahan bahan pengikat pengotor. Apabila tidak dilakukan pemurnian, maka garam yang diperoleh melalui proses penguapan air laut tersebut masih mengandung senyawa-senyawa pengotor seperti MgCl2, MgSO4, CaSO4, CaCO3, KBr dan sebagian kecil KCl.

Memperoleh suatu senyawa kimia dengan kemurnian yang sangat tinggi merupakan hal yang sangat esensi bagi kepentingan kimiawi. Metode pemurnian suatu padatan yang akan dimurnikan dengan pengotornya dalam pelarut tambahkan yang lain, maksudnya adalah yang hanya melarutkan zat – zat pengotor saja. Pemurnian demikian banyak dilakukan untuk meningkatkan kualitas zat yang bersangkutan. (Underwood, 1996).


BAB III

METODE PERCOBAAN

3.1  Alat dan Bahan

Beker Glass 100 mL                                     (3 buah)

Hotplate                                                        (1 buah)

Batang Pengaduk Corong

Kertas saring

(1 buah)

(1 buah)

(5 lembar)

pH Indikator Universal

(10 lembar)

Spatula Cawan Petri

Gelas ukur 100 mL

(1 buah)

(2 buah)

(1 buah)

Gelas ukur 10 mL

( 1 buah)

Botol semprot

( 1 buah)

Pipet tetes

Crystalisasi disk sedang

(5 buah)

(1 buah)

Bahan :

Kristal Garam Dapur

               2,503 gram

Padatan CaO

Larutan Ba(OH)2 0,1M

0,5 gram

25 mL

Larutan (NH4)2CO3 0,1M

25 mL

Larutan HCl 0,1M Larutan H2SO4 0,1M Es batu

Aquades

25 mL

25 mL

50 gram

250 mL


3.1  Prosedur kerja dan pengamatan

 

Prosedur kerja

Pengamatan

Timbang kertas saring

 

Ditambahkan 50 mL aquadest ke dalam beaker 100 mL dan dipanaskan sampai mendidih. Kemudian sebanyak 2,503 gram garam dapur dilarutkan kedalam air panas tersebut sambil diaduk dan dipanaskan lagi sampai mendidih, kemudian disaring.

 

Garam melarut dan berwarna keruh


Filtrat yang dihasilkan dibagi menajadi dua bagian dengan volume yang sama yaitu filtrat 1 dan filtrat 2.

 

Kristalisasi     kedua    bagian filtrat melalui   penguapan dan pengendapan.

 

 

Kristalisasi melalui penguapan (filtrat 1)

 

Sebanyak 0,05 gram CaO ditambahkan kedalam filtrat dan diamkan sampai terbentuk endapan dan kemudian disaring.

Terbentuk endapan

 

Tambahkan Ba(OH)2 0,1 M kedalam filtrat hasil penyaringan tetes demi tetes hingga tetesan terakhir tidak membentuk endapan, kemudian disaring dan diambil bagian filtrat.

 

Endapan sedikit melarut

 

Kemudian sebanyak 10 mL larutan ammonium karbonat (NH4)2CO3 0,1M ditambahkan ke dalam filtrat tetes demi tetes hingga tetesan terakhir tidak membentuk endapan, kemudian disaring

 

Endapan melarut sempurna

 

Filtrat yang dihasilkan dinetralkan dengan larutan HCl 0,1M menggunakan indikator universal.

 

 

Uapkan filtrat yang sudah dinetralkan sampai kering dan timbang massa kristal yang terbentuk.

 

Volume berkurang dan terbentuk garam kristal


Kristalisai melalui pengendapan (Filtrat 2)

 

Sebanyak 5 mL asam sulfat pekat dan 1 gram NaCl ditambahkan ke dalam filtrat 2, wadah ditutup dan diamkan pada penangas es hingga terbentuk endapan.

Terbentuk endapan

 

disaring endapan yang dihasilkan, keringkan dan timbang.

 

Garam Kristal terbentuk



BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Data Hasil

  1. Kristalisasi melalui penguapan

pH sebelum dinetralkan

9

Penetralan dengan HCl

7 tetes

Massa gelas beaker kosong

63,33 gram

Massa gelas beaker + Kristal

64,55 gram

Massa kristal

1,22 gram

  1. Kristalisasi melalui pengendapan

Massa kertas saring kosong

1.92 gram

Massa kertas saring + kristal

4,29 gram

Massa kristal

2,37 gram

4.2 Pembahasan

Pada percobaan ini dilakukan pemurnian garam gubar (kasar), yang mana bertujuan untuk memurnikan natrium klorida yang berasal dari garam dapur dengan menggunakan air sebagai pelarutnya agar garam terurai sempurna. Pada modul pemurnian bahan memlalui rekristalisasi digunakan sampel NaCl, NaCl dimurnikan melalui rekristalisasi penguapan dan rekristalisasi pengendapan.

            Perlakuan pertama yang dilakukan yakni memanaskan aquadest sampai mendidih kemudian ditambahkan garam dapur dan garam kasar 50mL diaduk dan dipanasakan sampai mendidih lalu disaring, fungsi dari pengadukan yaitu agar campuran homogen atau tercampur dengan baik. Fungsi dari penyaringan sendiri yaitu untuk memisahkan filtrat dengan residunya . Selanjutnya setelah disaring dan diambil filtratnya untuk proses yaitu kristalisasi melalui penguapan dan pengendapan filtrat yang akan dibagi dua dengan volume yang sama. Reaksi yang terjadi :

            NaCl(aq) + H2O(l) → NaOH(l) + HCl

Metode pengendapan didasarkan pada perbedaan daya larut antara zat yang akan dimurnikan dengan kotoran dalam pelarut tertentu. sedangkan metode pemurnian dengan cara penguapannya umumnya dilakukan didasarkan pada kelarutan ion-ion dalam suatu garam dalam pelarut tertentu ataupun campuran pelarut didalam bentuknya yang sederhana.

            Selanjutnya pada filtrat ditambahkna padatan CaO kemudian disaring, fungsi dari penambahan CaO ini adalah untuk mengendapkan zat-zat pengotor yang didalamnya mengandung ion Ca2+,Fe2+ dan Mg2+ yang terdapat dalam garam dapur. Penambahan larutan ini bertujuan untuk menghilangkan endapan atau mencegah terjadinya pembentukan endapan lagi , reaksi yang terjadi :

             2 NaCl + CaO → CaCl2↓ + Na2O

            Na2O + CaCl2 + Ba(OH)2 → CaO + 2 NaOH + BaCl2

Pada filtrat tersebut juga ditambahkan (NH4)2 CO3 Kemudian disaring, fungsi dari penambahan (NH4)2 CO3 agar larutan menjadi jenuh, dilanjutkan penyaringan untuk memisahkan endapan yang merupakan zat pengotor yang terdapat dalam larutan tersebut kemudian suatu endapan dapat disaring dan dicuci tergantung bentuk dan ukuran-ukuran kristalnya. Kemudian filtrat dari garam kasar dinetralisasi dengan larutan yang bersifat asam yaitu HCl encer sedangkan filtrat yang dihasilkan dari garam dapur bersifat basa dinetralisir dengan H2SO4. Reaksi yang terjadi :

            H2SO4 + 2NaCl → Na2SO4 + 2HCl

Adapun fungsi dari HCl pekat yakni pada HCl ini juga terjadi kesetimbangan kelarutan dari gas. Gas dari HCl mendorong dan akan dialirkan melalui jembatan garam sehingga nantinya akan tebentuk endapan NaCl pada larutan garam jenuh. Adapun fungsi dari larutan garam jenuh adalah untuk mengkondisikan supaya terjadi kesetimbangan antara NaCl menjadi Na+ dan Cl- . Dan penambahan asam sulfat yang berfungsi sebagai pereaksi yang akan bereaksi dengan garam dapur menghasilkan gas HCl.

            Selanjutnya, saat dinetralisasi dengan HCl encer larutan garam berubah menjadi bening dan tidak terdapat endapan kotoran filtrat dinetralkan sampai pH = 7, Filtrat yang sudah netral diuapkan sampai kering hasil dari proses rekristalisasi strukturnya lembut dan besrih.

            Percobaan kristalisasi melalui pengendapan, pada percobaan ini filtrat 2 ditambahkan H2SO4 dan NaCl. Didiamkan pada penangas es dengan wadah tertutup sehingga terbentuk endapan yang disebabkan oleh penambahan garam dapur berlebih sehingga larutan garam menjadi lewat jenuh.

            Jenis pemurnian garam, ada beberapa metode lain selain rekristalisasi , kristalisasi dengan penguapan, kristalisasi dengan pengendapan yang telah dilakukan pada percobaan ini. Pemurnian garam dengan hidroekstrasi memanfaatkan filtrat kelarutan NaCl sebagai komponen utama dari garam. Dalam prinsipnya, pengotor dalam garamlah yang akan diekstrak keluar menggunakan pelarut berupa larutan garam murni (99%). Larutan garam murni tersebut akan melarutkan zat pengotor dalam kristal garam, sedangkan garam NaCl tidak akan ikut melarut. Selanjutnya metode pemurnian garam evaporasi-kristalisasi memiliki keuntungan kemurnian maksimal 99,01% . Namun pada metode ini proses relatif memiliki waktu yang lama , dikarenakan membutuhkan energi panas serta alat khusus dan hilangnya garam > 10%. Cara yang terakhir yakni dengan melakukan pemurnian garam dengan menggunakan karbon aktif, penggunaan karbon aktif/arang pada pemurnian garam ini memang kegunaan dari arang sendiri yaitu untuk proses penjernihan dan pemurnian air. Larutan air bercampur garam yang dihasilkan berwarna keruh dengan penambahan arang sebagai penghilang warna keruh pada larutan garam tersebut sehingga garam baru yang dihasilkan memilki warna lebih bersih. Pada pemurnian dengan karbon aktif juga melalui tahapan penyaringan , pemanasan serta penguapan.


BAB V

KESIMPULAN

 

Dari percobaan yang dilakukan dapat disimpulkan rekristalisasi terjadi terlibat adanya perbedaan melarutkan antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampur/pengotornya. pada percobaan ini pengotor yang digunakan adalah CaO, Ba(OH)2, dan (NH4)2CO3 pada filtrat 1 sedangkan pada filtrat 2 pengotor yang digunakan adalah H2SO4. adapun kadar yang dihasilkan dari proses penguapan yakni 0,48% dan pada proses pengendapan yakni 0,95%.



DAFTAR PUSTAKA

Agustina, L.R. 2013. Rekristalisasi Garam Rakyat dari Daerah Untuk Mencapai SNI Garam Industri. Jurnal Teknologi Kimia dan Industri. Vol. 2. No. 4. UNDIP. Semarang.

Sri Yadial., Nanda Saridewi. 2017. Pedoman Praktikum Struktur dan Reaktivitas Anorganik. UIN Jakarta.

Wiraningtyas, A. Sardi. J. Suwantu et al, 2017. Peningkatan Kualitas Garam Industri di Desa Sanolo Kecamatan Bola Kabupaten Bima. Vol 1.


LAMPIRAN

Pra Praktikum

  1. Bagaimana membedakan kemurnian garam dari penampilan fisiknya?

Jawab:

Dengan cara mengamati warna wujud garam tersebut, semakin putih warna yang terlihat maka dapat dikatakan semakin murni.

  1. Bagaimana cara penyimpanan garam yang benar dan tepat!

Jawab:

Cara penyimpanan yang benar dan tepat adalah menyimpan di tempat terutup (rapat) dan teduh. Karena garam bersifat higroskopis yang dapat menyerap molekul air dari udara. Sehingga garam yang terbuka atau tidak rapat maka semakin cepat rusak dan menjadi fase (aq)

  1. Terangkan sifat fisika dan kimia garam dapur!

Jawab:

Sifat Fisika

Keadaan fisik dan penampilan: Solid (Bubuk kristal padat.)

Berat Molekul: 58,44 g / mol

Warna: Putih.

pH (1% soln / air): Netral 7

Titik Didih: 1413 ° C (2575,4 ° F)

Melting Point: 801 ° C (1473,8 ° F)

Spesifik Gravity: 2.165 (Air = 1)

Properti Dispersi: Lihat kelarutan dalam air.

Sifat kimia

Mudah larut dalam air dingin dan aiir panas karena memiliki sifat ikatan ionik yang dapat membentuk senyawa netral. Selain itu garam dapur juga larut dalam gliserol, dan amonia. Sangat sedikit larut dalam alkohol. tidak larut dalam asam klorida.

Post Praktikum

  1. Hitung rendemen garam yang dihasilkan!

Berat praktis    = (Beaker glass kosong + endapan) – beaker glass kosong

= 64,55 g – 63,13 g

= 1,22 gram

            Berat teoritis   = (gram NaCl)/(Mr NaCl) x Mr Nacl

                                    =  2,503/(58,5 g/mol)  x 58,5 g/mol

                                    = 2,503 gram

Rendemen Filtrat 1 (Penguapan)        = (Berat praktis)/(Berat teoritis) x 100%

                                                                         = (1,22 gram)/(2,503 gram)  x 100%

                                                                         = 0,48%

             Berat praktis = 2,37 gram

 Berat teoritis = 2,503 gram

 

Rendemen Filtrat 2 (Pengendapan)    = (Berat praktis)/(Berat teoritis) x 100%

                                                                         = 2,37gram/(2,503 gram)  x 100%

                                                                         = 0,95%

  1. Bandingkan hasil proses kristalisasi dengan penguapan dan kristalisasi dengan pengendapan! Jelaskan kenapa demikian!

Secara umum rekristalisai dengan pengendapan didapatkan hasil yang lebih baik. Proses pengendapan berpinsip penambahan ion - ion sejenis akan memperkecil kelarutan suatu larutan. Proses pengendapan menggunakan senyawa asam untuk menghasilkan Cl- dan mengikat Na+  dari garam murni jenuh. Berdasarkan prinsip Le Chatlier “ Jika produk ditambahkan setelah kesetimbangan tercapai maka reaksi akan bergerak mundur dan produk akan bergabung kembali membentuk reaktan kembali”. Jika dibandingkan dengan penguapan maka dapat dilihat secara kasat mata bahwasanya garam murni yang dihasilkan berwarna keruh karena tidak dapat disaring sempurna. Hal itu disebabkan karena penguapan berprinsip pada perbedaan titik didih antara pelarut dan titik leleh zat terlarut, di mana titik didih pelarut harus lebih kecil dari titik leleh terlarut.

  1. Buatlah persamaan reaksi dari kedua metode pemurnian garam tersebut!

Reaksi Penguapan :

NaCl(s) + H2O(l) → Na+(aq) + Cl-(aq) + H2O(l)

Setelah dipanaskan :

NaCl(s) + H2O(l) → NaCl(s) + H2O(aq)                           

Reaksi Pengendapan :

HCl(g) → H+(aq) + Cl-(aq)                                               

NaCl(s) → Na+ + Cl-

2 NaCl(s) + H2SO4(aq) → Na2SO4(s) + 2HCl(aq)


DOKUMENTASI FOTO





Komentar

Postingan populer dari blog ini

SINTESIS KALIUM DIKROMAT

SINTESIS KALSIUM SULFAT DARI BATU GAMPING

PEMISAHAN KOMPONEN DARI CAMPURAN

PEMBUATAN TAWAS DARI ALUMUNIUM FOIL

PELUNAKAN AIR SADAH MENGGUNAKAN RESIN PENUKAR ION

SINTESIS NaOH

DAYA REDUKSI HALOGEN